糖蜜是制糖工业中的一种主要副产物，其总糖含量可以高达50 %左右。糖蜜的主要组分是蔗糖，因此糖蜜可以作为一种制备乙酰丙酸的廉价原料。本发明提供了一种制备高浓度乙酰丙酸的方法，以糖蜜为反应原料制备乙酰丙酸，以反应生成的乙酰丙酸溶液作为反应溶液，糖蜜加入反应溶液后可迅速溶解形成一个均相的反应体系，能有效水解生成新的乙酰丙酸，进而新旧乙酰丙酸都会在同一个反应体系中生成，随着叠加反应的次数增加，乙酰丙酸的浓度也对应的增加，直接制备出高浓度（150-180 g/L）乙酰丙酸。本发明叠加反应方法在乙酰丙酸平均产率和最终浓度方面都具有明显的优势，将为后续利用反应所得乙酰丙酸溶液开展其它工业化应用创造了条件。同时，高浓度乙酰丙酸的生产将极大的降低水解工业分离成本，对促进乙酰丙酸大规模生产和应用具有重要意义。