本发明提供一种双层核壳结构光催化剂及其制备方法。所述的双层核壳结构，内层为Ni，外层为WO3，是微米尺寸的分子球，且球的尺寸均匀。本发明中利用半导体复合技术制备的双层核壳结构光催化剂能够使光生空穴在两种不同物质层间传导，最终迁移到达材料表面参与反应，有效地降低光生空穴与电子的复合几率，进而提高催化效率，这是区别于传统催化材料的单一结构最显著的特点。同时，核壳结构材料是一种材料通过化学键或其它作用力将另一种材料包裹起来形成的有序组装，具有比表面积大等特点，能够使表面的催化反应充分进行。此种光催化材料安全无毒，催化效率高，在光催化污水处理及空气净化方面应用广泛。本发明制备方法采用湿化学方法，可以有效地控制产品尺寸等理化性能，相比于现有制备方法更易于满足大量生产的要求，且成本较低。