本发明涉及半导体光电材料技术领域，提供了一种深紫外光化学水浴沉积制备硫化镉纳米薄膜的方法，将金属源CdSO4、硫源Na2S2O3、含SO32?的硫源释放控制剂及H2SO4溶液混合，得到沉积液，将沉积液的pH值稳定在3.5~4.0，将衬底浸渍于沉积液中，使沉积液液面与衬底的上表面的距离小于1mm，使用LED深紫外光照射，形成硫化镉纳米薄膜。所述方法能够使硫源的释放得到控制，提高了薄膜生长的均匀性。对比一般光化学沉积工艺，该工艺使用的深紫外光源功率小，热效应低，经过光学设计后在固定范围内深紫外光强度均一，能制备出达到铜铟镓硒太阳能电池缓冲层要求的、均匀一致的、与基底紧密接触的高质量纳米硫化镉薄膜。