本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种磷酸钆纳米材料的制备方法，包括制备硝酸钆水溶液、制备磷酸二铵水溶液、制备磷酸钆粗品和制备磷酸钆纳米材料四个步骤，首先采用氧化钆和硝酸水溶液制备硝酸钆水溶液，然后用硝酸钆水溶液与磷酸二铵水溶液合成磷酸钆粗品，最后对磷酸钆粗品进行提纯，得到高纯度的磷酸钆纳米材料，用于合成稀土发光基质的材料；其制备工艺简单，原理科学可靠，反应条件温和，能量消耗少，制备成本低，易于操作，制备的磷酸钆纳米材料纯度高。镧系正磷酸盐纳米材料是一类特殊的发光材料，发光特性取决于镧离子特定的4f能级，镧系的一些稀土离子是红光、绿光和蓝光的优良的发射器，稀土离子掺杂正磷酸盐广泛应用在高分辨率显示的阴极射线管、等离子显示器件和场发射显示的设备上；镧系正磷酸盐结晶有单斜独居石类和正方磷钇矿类两种形态，其中稀土掺杂磷酸钆在低温下结晶为六角晶相，通过热处理转变成单斜晶相的转变，钆离子的磁矩为7.94μB 具有理想的顺磁弛豫特性，应用于核磁共振成像和电子弛豫时间纳秒，所以，在掺杂稀土发光离子的材料中，磷酸钆有潜力成为一种双官能团的荧光磁性材料。本技术研发了一种能源消耗少、合成效率高、操作简便、材料纯度高和反应条件温和的磷酸钆纳米材料的制备方法，具有良好的社会和经济价值，应用前景广阔。