本发明公开一种加速溶剂萃取在线净化法测定食品和环境样品中的抗生素，包括如下步骤：a、标准溶液的配制，b、配位聚合物的制备，c、配位聚合物在线净化- 加速溶剂萃取以及d、标准溶液及样品的测定。本发明所制备的对苯二甲酸铜配位聚合物易于在实验室中进行合成，材料容易取得，该对苯二甲酸铜配位聚合物可以起到和现有商用的吸附剂同等的在线净化样品的基本能力，同时比现有的商用吸附剂效果更好，其运用于抗生素定量检测中，能够大大提高实验精度和检测精密性，以确保数据的实验和检测数据的准确性，该加速溶剂萃取在线净化法测定食品和环境样品中的抗生素为一种新型的抗生素定量定性检测方法。