本发明涉及半导体光电材料与器件技术领域，公开了一种微米级球形铜锌锡硫单晶颗粒的制备方法；以金属单质粉末、硫化物、单质硫粉末、助熔剂、铜锌锡硫纳米颗粒等不同组合按照设计好的比例研磨混合，将混合的粉末真空封装在石英反应容器中，石英反应容器在750～1000℃下保持48～120h，对石英反应容器快速降温至室温；取出样品，洗涤、干燥后即得铜锌锡硫单晶颗粒；所制备单晶颗粒的大小可以利用再结晶的温度和时间来调控，颗粒的成分可以通过前驱体中各元素的摩尔比在一定范围内有效的调配，所制备得到的单晶颗粒成分均匀、大小可控，性能优于传统方法制备得到的单晶颗粒。