本发明公开了一种铜铁锌锡硫微米单晶颗粒的制备方法，是以单质铜粉末、单质锌粉末、单质锡粉末、金属硫化物粉末、单质硫粉末、助熔剂等不同组合为反应原料，按照设计好的配方研磨混合，将混合的粉末真空封装在石英反应容器中，石英反应容器在600～1000℃下保持48～120h，对石英反应容器快速降温至室温；取出样品，洗涤、干燥后即得铜铁锌锡硫单晶颗粒；所制备单晶颗粒的大小可以利用再结晶温度和时间来调控，颗粒的成分可以通过前驱体中各元素的摩尔比在一定范围内有效的调配，所制备得到的单晶颗粒均匀、大小可控，性能优于传统方法制备得到的单晶颗粒。