本发明公开了一种二硫化锡纳米片负载三氧化二铁纳米晶复合纳米材料的制备方法。所述方法包括如下步骤：S1.二硫化锡纳米片的制备：将L-半胱氨酸和四氯化锡溶于水中，混匀，水热反应后得到浅黄色沉淀，漂洗，离心分离，干燥得到SnS2纳米片；S2.复合材料的制备：将铁源和维生素C溶于水中，将S1制备得到的SnS2纳米片分散在上述溶液中，再加入NaHCO3，混匀，在回流条件下微波反应，冷却，漂洗，离心分离，干燥即得复合纳米材料Fe2O3/SnS2；S1中加入L-半胱氨酸和四氯化锡的摩尔比为6~8 : 1，S2中加入的铁源与SnS2纳米片的摩尔比为1.5~5.5 : 1。本发明制备得到的Fe2O3/SnS2复合材料，Fe2O3纳米晶均匀地分散并牢固地负载在SnS2纳米片上，避免了Fe2O3纳米晶的团聚现象，显示出明显增强的光催化性质。