本发明公开了一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域；其步骤是在搅拌下按一定比例将四氯化锡和络合剂溶于去离子水中形成含有硫代锡酸根络合离子的澄清溶液，然后在搅拌下加入形貌和结构调节剂、硫源，将此反应体系转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中；置于干燥箱中，于一定温度下水热反应一定时间，然后自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗，离心分离，于真空干燥箱内干燥；将干燥后的样品置于管式炉中，在氮气保护下煅烧，即可得到硫化亚锡(SnS)微米花；本发明的合成方法具有工艺简单，成本低，产率高的优点，合成的硫化亚锡微米花尺寸和形貌较为均匀，平均直径为5?m～18μm。