蒸馏沉淀聚合制备三聚氰胺分子印迹聚合物的技术，包括如下步骤：（1）将三聚氰胺、聚合反应单体和二乙烯基苯溶于乙腈中，静置；（2）向步骤（1）的溶液中加入引发剂，除氧，加热蒸馏出乙腈；（3）步骤（2）蒸馏结束后，反应液过滤，滤渣用甲醇乙酸混合液回流提取后，干燥，得到三聚氰胺分子印迹聚合物。该技术解决了现有方法得到的分子印迹聚合物粒径不均一，大小不易控制，结合容量低的问题，操作简单，无需复杂的后处理过程，所得的分子印迹聚合物微球具有良好的单分散性，结合容量可达32～44 mg/g，可用于分离、检测样品中的三聚氰胺。