本发明的目的在于提供一种制备SiCO微米陶瓷长方体的方法。一种SiCO微米陶瓷长方体的制备方法，涉及一种微米陶瓷。在0.8g模板剂F127中加入0.032g热交联剂过氧化二异丙苯，再溶解在5ml二甲苯溶液中，搅拌后得混合液A；将0.8g的陶瓷先驱体聚乙烯基硅氮烷，溶解在5ml乙醇中，搅拌后得混合液B；将混合液A和B混合，搅拌后得混合液C；将混合液C倒在聚四氟乙烯盘上，在50℃的烘箱中保温，然后130℃交联后，得淡黄色透明薄膜，取出后脱膜，然后在惰性气氛中热解薄膜，在薄膜表面得SiCO微米陶瓷长方体。制备的SiCO微米陶瓷长方体的棱长为0.5～2μm，且稳定性好。在复合材料以及高温器件设计等领域应用。设备投资少，操作容易，工艺简单，重复性好。